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AG8国际大厅登录聚合氯化铝检测方法

08-21

  聚合氯化铝检测方法_能源/化工_工程科技_专业资料。聚合氯化铝检验指标 固体 优一 项目名称 液体 备注 等品 等品 氧化铝(Al2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度 B 40- 40≥50 90 90

  聚合氯化铝检验指标 固体 优一 项目名称 液体 备注 等品 等品 氧化铝(Al2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度 B 40- 40≥50 90 90 外观 外观 PH 值 3.5 1% 1% -5.0 液≥5 液≥5 铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) 砷(As) 镉(Cd) ≤2 ≤4 ≤4 黄色 黄色 0 0 0 乳状 粉末 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, ≤0. ≤0. ≤1. % 2-0.5 5 0 检测方法: 聚合氯化铝国标 4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定 4.2.1方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使 其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺 四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定 溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1硝酸(GB/T 626):1+12 溶液; 4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约 0.05mol/L 溶液。 4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液: 称取 272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至 1000mL,摇匀。 4.2.2.4氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。 4.2.2.5硝酸银(GB/T 670):1g/L 溶液; 4.2.2.6氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液; 称 取 1.3080g 高 纯 锌 (纯 度 99.99%以 上), 精确 至 0.0002g,置 于 100mL 烧杯中。加入 6~7mL 盐配(GB/T 622)及少量水,AG8国际大厅登录,加热溶解。在 水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。 4.2.2.7二甲酚橙:5g/L 溶液。 4.2.3分析步骤 称取 8.0~8.5g 液体试样或 2.8~3.0g 固体试样,精确至 0.0002g,加 水溶解,全部移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液 管移取 20mL,置于 250mL 锥形瓶中,加 2mL 硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸 1min。冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠 缓冲溶液(4.2.2.3)调节 pH 约为 3(用精密 pH 试纸检验),煮沸 2min。冷 却后加入 10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和 2~4 滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微 红色即为终点。 加入 10mL 氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。冷却,此时溶液应呈 黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌 标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。 记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。 4.2.4分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算: x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m (1) 式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL; C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m——试料的质量,g; 0.050 98——与 1.00mL 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 [c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。 4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对 差值,AG8国际大厅登录液体产品不大于 0.1%,固体样品不大于 0.2%。 4.3盐基度的测定 4.3.1方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标 准滴定溶液滴定。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约 0.5mol/L 溶液; 4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629):c(NaOH)约 0.5mol/L 标准滴定溶液; 4.3.2.3酚酞(GB/T 10729):10g/L 乙醇溶液; 4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液。 称取 500g 氟化钾,以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释 至 1000mL 。加入 2mL 酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3) 或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。 4.3.3分析步骤 称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样,精确到 0.0002g。用 20~ 30mL 水移入 250mL 锥形瓶中。再用移液管加入 25mL 盐酸溶液。盖 上表面皿,在沸水浴上加热 10min,冷却至室温。加入 25mL 氟化钾溶 液(4.3.2.4),摇匀。加入 5 滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准 滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧 化碳的蒸馏水作空白试验。 4.3.4分析结果的表述 以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算: x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1 (2) 式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m——试料的质量,g; x1——4.2 条测得的氧化铝含量,%; 0.0169