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聚合氯化铝铁成分分析

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  聚合氯化铝铁成分分析_化学_自然科学_专业资料。聚合氯化铝铁成分分析 摘 要: 针对聚合氯化铝铁分析精密度和分析准确度差的问题, 通过分析氧化铁、氧化铝 及氧化钛 的含量来确定聚合氯化铝铁的有效成分, 并检测其实验方法的精密度和准确 度. 用重铬酸

  聚合氯化铝铁成分分析 摘 要: 针对聚合氯化铝铁分析精密度和分析准确度差的问题, 通过分析氧化铁、氧化铝 及氧化钛 的含量来确定聚合氯化铝铁的有效成分, 并检测其实验方法的精密度和准确 度. 用重铬酸钾标准 溶液来测定样品中氧化铁的含量, 用醋酸铅滴定法测定氧化铝含量, 用乳酸掩蔽法测定二氧化钛 的含量. 经过反复实验, Fe 2 O3、A l 2 O3、T iO2 的精密 度分别为 0028% ~ 0 140% 、0 057% ~ 0368% 和 0007% ~ 0 064%; 回收率均在 90% ~ 110% 之间, 效果较好, 可用于聚合氯化铝铁产品质量检测. 关 键 词: 聚合氯化铝铁; 无机高分子絮凝剂; 净水剂; 分析; 精密度; 准确度; 氧化铁; 氧化铝; 氧化钛 随着环境水资源污染的日趋严重, 人类对生 存质量要求的提高, 饮用水与废水的净 化处理已 成为目前迫切需要研究解决的一项重要课题 . 20 世纪 70 年代, 聚合氯化铝 ( PAC ) 的成功开发 为无机高分子净水剂的发展提供了广阔的前景, 并迅速在净水行业 得到广泛应用 . 1980 年关于 聚合氯化铝铁 ( PAFC )的第一件欧洲专利 公布 之后, 人 们转而研究聚合氯化铝铁. 聚合氯化铝铁 是一种性能优良的无机高分子絮凝剂 , 既具 有 铝盐絮凝剂水处理面宽、除浊效果好、对设备管路 腐蚀性小等优点, 又具有铁盐絮 凝剂沉降快、易于 分离、低温水处理性能好和水处理 pH 范围大等 特点 . 同时它克服 了铝盐絮凝剂处理后水中 残余铝浓度较高和铁盐絮凝剂稳定性较差的缺 点, 在水的混 凝沉淀处理中表现出较高的效能, 具 有制造工艺简单、原料来源广、生产成本低廉、 可 以简化水处理工艺等优点. 但由于产品杂质种类 过多, PAFC 体系复杂, 干扰因素过 多, 缺少表征 PAFC 的特征参数, 因此需要对 PAFC 成分的分析 检测方法进行更深入的 研究, 以确定方法的可行 性. 1 实验部分 11 仪器与试剂 仪器: 搅拌器、电子天平、酸碱式滴定管、酸度 计、锥形瓶、表 面皿等. 试剂: 氯化亚锡、二氯化汞、二苯胺磺酸钠、氢 氧化钠、酚酞、溴甲酚绿、二 甲酚橙、氟化钾、重铬 酸钾、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铅、乳酸和盐酸. 12 实验原理 121 氧化铁测定原理 在酸性溶液中, 用氯化亚锡将三价铁还原为 二价铁, 过量的氯化亚锡用氯化汞除去, 然后用重 铬酸钾标准溶液滴定. 2FeC l3 + SnC l2 = 2FeC l2 + SnC l4 SnC l2 (过量 ) + 2H gC l2 = SnC l4 + H g2 C l2 6FeC l2 + K2C r2O7 + 14HC l= 6FeC l3 + 2C rC l3 + 2KC l+ 7H2O 122 氧化铝测定原理 首先加入乳酸, 掩蔽溶液中的钛离子, 再加入 盐酸使溶液解聚, 后加入过量的乙二 胺四乙酸二 钠溶液 (简称 EDTA ), 使其与铝及其他金属离子 络合. 用醋酸铅标准溶液 滴定剩余的 EDTA 溶液, 加入氟化物煮沸, 使原来已与 EDTA 溶液络合的 铝与氟离子生 成 A lF 3- 6 , 同时释放出等摩尔的 EDTA, 再用醋酸铅标准溶液滴定, 求氧化铝含 量 . Al 3+ + H2Y 2-A lY - + 2H + + Pb 2+ H2Y 2- PbY 2- + 2H 4- + + H3 In 4- + Pb 2+ PbH In + 2H ( 2) 式中: H2Y 2- pH 在 5~ 6 时的 EDTA 络离子; H3 In 4 - pH 在 5 ~ 6 时的二甲酚 橙的络 离子. 123 氧化钛测定原理 在测定出氧化铝含量的基础上, 不加入乳酸 掩蔽钛离子, 最后用醋酸铅滴定出的体 积是铝离 子和钛离子与 EDTA 反应共同消耗的值, 扣除铝 离子跟 EDTA 反应的部分, 即为钛离子反应消耗 的 EDTA. 124 盐基度测定原理 在聚合氯化铝铁产品中, 加入定量的盐酸溶 液, 以氟化钠掩蔽铝离子, 用氢氧化钠 标准溶液滴 定 . 13 实验方法 131 w (氧化铁 )测定 称取固体试样 0700 0 g(准确至 0000 1 g ), 溶解并转移到 500 mL 容量瓶中定容. 取 10 mL 样 品溶液置于 250mL 滴定瓶中, 加 4mL 盐酸, 加热 至沸, 趁热滴加氯化亚锡 溶液至溶液黄色消失, 再 过量 1 滴, 快速冷却. 加氯化汞溶液 2mL, 摇匀后 静置 3 m in, 然后加水 20 mL, 再加入硫、磷混酸 4 mL, 二苯胺磺酸钠指示剂 8 滴, 用重铬酸钾标准 溶液滴定至蓝紫色, 30 s 不褪色即到终点, 记录消 耗体积 V. w (氧化铁 ) = V !C ! 159. 69 ! 3 ! 10 - 3 ( 10 /500) !m ( 3) 式中: V 化学计量点时试样所消耗的重铬酸 钾标准溶液的体积; C 重铬酸钾标准溶液的浓度; m 试样质量. 132 w (氧化铝 )测定 称取固体试样 0700 0 g(准确至 0000 1 g ), 溶解并转移到 500 mL 容量瓶中定容. 取 10 mL 样 品溶液置于 250mL 锥形瓶中, 加 10mL 1?9 的乳酸 溶液, 用滴定管滴加 10 mL EDTA 标准溶液. 加 2 滴酚酞, 滴加 30%的氢氧化钠溶液至粉红色, 加 1 ?1 盐酸 至红色消失. 用水稀释约至 100mL, 煮沸 5 m in. 冷却后加入溴钾酚绿至绿色, 加氨水 变蓝, 加 乙酸 /乙酸钠缓冲溶液 15 mL, 二甲酚橙 2 滴为黄 绿色. 用醋酸铅标准溶液滴 定至溶液紫红色即为 终点, 消耗醋酸铅标准溶液体积为 V0. 立刻加入 10mL 氟化钾溶 液, 摇匀, 煮沸 3m in, 冷却, 加 2 滴 二甲酚橙指示剂变绿. 用醋酸铅标准溶液滴定至 溶 液紫红色, 30 s 不褪色即为终点, 记录第二次滴 定所消耗的醋酸铅标准溶液的体积 V1. 其质量分 数为 w (氧化铝 ) = V1 ! 10 - 3 !C1 ! 101. 96 ! 0. 5 ( 10 /500) !m1 ( 4) 式中: V1 第二次滴定消耗的醋酸铅标准溶液 的体积; C1 醋酸铅标准溶液的实际浓度; m1 试样质量. 133 有效成分测定 有效成分 = w (氧化铝 ) + 0. 638 4w (氧化铁 ) ( 5) 式中: 有效成分 以 A l2O3 计算的有效成份质 量分数; 0. 638 4 氧化铁折算成氧化铝的系数. 134 w (氧化钛 )测定 称取 10 mL 样品溶液置于 250 mL 滴定瓶中, 用滴定管滴 10mL EDTA 标准溶液. 加 2 滴酚酞, 滴加 30% 的氢氧化钠溶液至粉红色, 加 1?1 盐酸 至红色消失. 用水 稀释至 100 mL, 煮沸 5 m in, 冷却 后加入溴钾酚绿至绿色, 加氨水变蓝, 加乙酸 / 乙 酸钠缓冲溶液 15 mL, 二甲酚橙 2 滴为黄绿色. 用 醋酸铅标准溶液滴定至溶液 紫红色即为终点, 消 耗醋酸铅标准溶液体积为 V2. 立刻加入 10 mL 氟 化钾溶液, 摇匀, 煮沸 3 m in, 冷却, 加 2 滴二甲酚 橙指示剂变绿. 用醋酸铅标准溶液滴定至 溶液紫 红色, 30 s 不褪色即为终点, 记录第二次滴定消耗 的醋酸铅标准溶液体积 V3. 此时醋酸铅用于滴定 钛离子反应的 EDTA 的体积是 V3 - V2. 其质量分 数为 w (氧化钛 ) = ( V3 - V2 ) !C2 ! 79. 9 ( 10 /500) !m2 ( 6) 式中: V3 铝离子和钛离子反应的 EDTA 所消 耗的醋酸铅标准溶液的体积; V2 铝离子反应的 EDTA 所消耗的醋酸 铅标准溶液的体积; C2 醋酸铅标准溶液的浓度; m2 样品的质量. 135 盐基度测定 称取一定量的液体试样, 用 20 ~ 30 mL 水移 入 250mL 锥形瓶中, 再用移液管 加入 25mL 盐酸 溶液, 盖上表面皿. 在沸水浴上加热 10 m in, 冷却 至室温, 加入 25 mL 氟化钾溶液, 摇匀, 滴入酚酞 指示剂, 立即用氢氧化钠标准滴定液滴定至微 红 色即为终点, 同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空 白试验. w (盐基度 ) = ( V5 - V4 ) !C 3 ! 0. 016 99 [ (m3 !有效成分 ) /100] !100 ( 7) 式中: V5 空白样消耗氢氧化钠标准溶液的体 积; V4 试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积; C3 氢氧化钠标准溶液的浓度; m3 试样质量. 2 结果与讨论 21 聚合氯化铝铁质量分数测定结果 选取 AG 样品, 分别测定氧化铁、氧化铝、氧 化钛含量各 5 次, 取平均值, 计 算结果见表 1~ 3. 在进行 w ( Fe2O3 )测定时, 氯化亚锡是下层有 沉淀并有锡粒存在的溶液, 应 取上层清液, 实验现 象明显, 且应过量一滴. 在进行 w (A l2O3 )测定时, EDTA 要过量才能 保证铝及其它金属离子完全络 合. 调解 pH 时, 控 制好氨水的量, 如若过多, 溶液变为紫色而非蓝 色, 进而对之 后实验的颜色难以分辨. 在进行 w (氧化钛 ) 测定时同氧化铝注意事 项一致, 但在用氢氧化钠调节时, 氢氧化钠的使用 量应较 w (氧化铝 )测定时少些. 表 3 w( Ti 2 O3 )测定结果 Tab 22 精密度 精密度指在规定的测试条件下, 同一个均匀 样品经多次进样测定所得结果之 间的接近程度, 反映了正常测定条件下分析方法的再现程度. 表 4 即为氧化铁、氧 化铝、氧化钛经 5 次测定精密度 第 4 期 鲁桂林, 等: 聚合氯化铝铁成分分析 385 的计算结果. 样本标准差为 S = # n i= 1 ( xi - x!) 2 n - 1 ( 8) 式中: xi 每次测量样品中各组分的含量值; x! 5 次测 量样品 中各组 分含量的 平 均值. 由表 4 可以看出, 氧化铁精密度为 0028% ~ 0140%, 氧化铝精密度为 0057% ~ 0368%, 氧 化钛精密度为 0007% ~ 0064% , 说明该方法的 标准差较小, 精密 度良好. 2.3 准确度 准确度指在一定实验条件下多次测定的平均 值与真值相符合的程度, 以回收 率表示. 在被测物 中加入被测定组分的纯物质进行回收实验来估计 和确定准确度. 回收率测定: 在试样中加入 10 mL 硫酸亚铁 铵 [ Fe( NH4 ) 2 ( SO4 ) 2? 6H2O ]标准物质, 测定方法 见 13 的测定步骤, 实验结果见表 5、6. Y= X 3 -X 1 X 2 ( 9) 式中: Y 回收率; X 1 试样中该组分含量; X 2 已知纯试剂中该组分的含量; X 3 混合试剂中该组分的含量. 要求微量分析中回收率介于 90% ~ 110% 之间. 由表 5、6 可以看出, 氧化铁的回收率为 95% ~ 102%, 氧化铝回收率为 100% ~ 106% . 该方法的回 收率均在 90% ~ 110% 之间, 可行性较高. 3 结 论 利用重铬酸钾测定 w ( Fe2O3 ), 醋酸铅测定 w (A l2O3 ), 乳酸掩蔽 法测定 w ( T i2O3 )的方法, 通 过对精密度、准确度的分析, 表明该方法精密度较 高, 氧化铁精密度为 0028% ~ 0140% , 氧化铝 精密度为 0057% ~ 0368% , 氧化 钛精密度为 0007% ~ 0064%; 回收率均介于 90% ~ 110%, 可以用于聚合氯化铝 铁产品质量检测. [企业介绍] 郑州市三禾水处理材料有限公司,是一家以生产和销售净水材料、其他化 工品为主,集研发,生产和出口贸易为一体的合资企业。具有先进的生产工艺和完善 的检测手段,技术力量雄厚、管理科学化。我厂主要产品有:聚丙烯酸胺、聚合氯化 铝、活性炭、金刚砂、海绵铁、石英砂、麦饭石、无烟煤滤料、蜂窝斜管填料、果壳 滤料、核桃壳滤料、硫酸亚铁、活性氧化铝等。 三禾公司技术力量雄厚,生产工艺先进,检测设备完善,产品质量稳定。销售群 覆盖全国各地,深受新老客户好评。 三禾人愿与新老客户以及海内外朋友精诚合作,互惠互利,共同发展! 选择郑州三禾水处理环保材料有限公司就是选择放心,选择舒心。我们公司能够为您带 来温馨,细致的商务和技术全方位一站式的优质服务!我公司可免费上门调试,如需帮助请 致咨询。全国热销电话 李经理:。